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X線解析ってどうやるの?

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0001大佐NGNG
単結晶のa・b・c軸を決定するのにX線を使う事になりました。
a・b・c軸のそれぞれの距離はわかっています。
わからない事だらけです。誰か教えてください。

@X線の回折強度からどうやって面指数を決定するのでしょうか?(かなり基本ですけど…)
それによってどの軸の面の反射が見えていると言う事がわかると言う事なのでしょうか?
AΘを固定して測定するとはどういうこと?
B面指数によって強度が変わったりするのはなぜ?
C面間隔dがわかると、X線強度がどの2Θで出現するか予想できるの?どういう方法でしょうか
D実践的な解説を紹介した参考書を教えてください。(X線結晶解析の手引き:桜井著みたいなのは、難しくてわかりません)

ということでよろしくお願い致します。
0075名も無きマテリアルさんNGNG
>>55
ガッ
0076名も無きマテリアルさんNGNG
>>73
それくらいはXRD付属のソフトウェアに絶対ついているはず。
組成はPLとも相談するがよろし。
0077二等兵NGNG
ついています。これの原理はどうなんでしょう・・・?
まず、サテライトピークの原因についてお聞きしたいのですが、これは表面で反射したx線(0次ピーク?)
と各境界面で反射したx線によって出来ていると考えて宜しいのでしょうか?
そうだとすると、隣り合うピーク間隔⇒光路差(行路差?)⇒境界面間隔がわかる・・・。

   表面で反射したx線(0次ピーク?)
\  /
 \/
---------表面(0個目の境界)
---------1個目の境界
---------2個目の境界
---------3個目の境界
---------4個目の境界
  ・
  ・
0078二等兵NGNG
ずれてしまいました。。。上のような考え方がでいいのでしょうか?
どなたか宜しくお願いします。
0079名も無きマテリアルさんNGNG
>>77
2行目から違う
まずは0次ピークがなんなのか調べよ
0080二等兵NGNG
一応調べてみたのですが・・・
0次ピークはwell層とbarrier層の平均組成からの回折
でよろしいでしょうか?
0081名も無きマテリアルさんNGNG
79ではないですが、超格子の話ですか?量子井戸の話ですか?
量子井戸で十分にbarrier層が積んであるのなら、
0次ピークは表面のもの=barrier層のものでしょう。
XRDから格子定数がわかるので、3元混晶なら
ベガード則に従って計算すると組成がわかります。
で、wellの小さいピークも見えているはずです。右側に見えたら圧縮歪み、
左側に見えたら引っ張り歪み、見えなかったら格子整合しているはずです。
その離れ具合(=格子定数の差)によって歪みがわかります。

超格子の話だったら全く別です。
0082名も無きマテリアルさん05/01/22 00:41:21
XRD装置をあけているときに 急にX線が出て、10秒くらい浴びちゃったんだけど、ヤバイのかな?

ちなみに、 CuKα線 20kV 10mA 10秒。
50cmくらいは離れていたなあ。
0083名も無きマテリアルさん05/01/28 11:18:25
>82
こんなところに書いてないで、管理主任者にすぐ報告しる!
0084名も無きマテリアルさん05/02/02 18:35:20
放射線取扱者試験を来夏、受けようかと
0085T−X05/02/27 15:53:17
>>82
全然大丈夫。20kV 10mAなら大したことないよ。管理区域内程度
の被爆だよ。
今後は気を付けることだな。
0086み〜たん2005/07/11(月) 20:34:04
「X線解析でW(110)面の面間距離を求めよ。但し、銅X線の波長はnmである。」
っていう問題なんですけど全然わからないんで教えてください!!あと、
「剛体球を色々な格子に並べた時、球の占めうる体積の最大値は、単純立方格子が0.52、体心立方格子が0.68、面心立方格子が0.74である事を証明せよっていうんですけどこれも分からないんで教えてください!!
0087名も無きマテリアルさん2005/07/11(月) 23:31:46
上の問題はXRDパターンと格子定数が分からないと解けない。
下の問題は中学生でも解ける。
0088名も無きマテリアルさん2005/07/18(月) 10:09:14
下の問題は充填率のことです。格子中の原子の体積を格子の体積で割ってみれば…
上はしらん
0089名も無きマテリアルさん2005/08/09(火) 00:16:19
放置スレの予感☆
0090名も無きマテリアルさん2005/09/30(金) 20:34:48
 X線回折の本で最も分かり易かったのはアザロフだった。借り物だったので是非欲しいと思い、
年に3〜4回神田に逝く度に探しているが見つからん。
0091長岡高専2005/10/07(金) 19:36:50
庄野利之著の入門機器分析とかいいかも。公式とか色々載ってたし。
0092名も無きマテリアルさん2005/10/15(土) 20:12:10
X線で程度の高い日本語の参考書・論文はありませんでしょうか?
0093名も無きマテリアルさん2005/11/29(火) 15:37:31
問題です。
金(Au)の配向は次のうちどれでしょう?
理由も答えられたら神認定!
1、エピタキシャル配向
2、一軸配向
3、配向なし

0094大切なお知らせとお願い ◆OuO17WRui. 2006/04/26(水) 17:57:52
おお、6年前のスレに巡り合えるとはありがたや。
記念カキコ(^ω^)
0095名も無きマテリアルさん2006/05/03(水) 00:39:00
今まで見た中ではアザロフの 『X線結晶学の基礎』が最も解りやすかった。
でも、入手不可能。
0096カタル2006/06/21(水) 13:10:39
EPMAでもXRD測定のような結晶格子が分かる機能(または計算法)ってあるの?
XRDしか使った事なくて、戸惑ってます。
だれか教えて〜!!

もしよければEPMAで定性&定量&カラーマップ以外の役立ちノウハウも教えて欲しいです(><)
0097名も無きマテリアルさん2006/09/18(月) 05:20:57
便乗で失礼します。
最近実験でX線解析を行ったのですが、その際に担当教員からFeのλを聞き忘れてしまい
レポートがかけずに難儀しております。
その教員は今度の火曜に学校へ来るのですが、その日の朝の内に提出しないと留年してしまいます。
聞かなかった自分が一番悪いと言うのは重々わかってはいるのですが…
なので、どなたかご存知の方がいらっしゃいましたら、Feのλを教えていただけないでしょうか。
よろしくおねがいします。
0098名も無きマテリアルさん2006/09/18(月) 05:30:31
サルでもできる構造解析
0099名も無きマテリアルさん2006/09/18(月) 09:47:50
山下大輔編成本部長と共に苦難を乗り越えてゆくスレ31
http://society3.2ch.net/test/read.cgi/koumei/1149518021/l50

VIPPERの諸君、ここへ突撃よ!
0100972006/09/18(月) 20:32:53
解決しました、失礼いたしました〜。
0101名も無きマテリアルさん2006/10/02(月) 18:18:49
誰か人がいたら・・

シェラーの式には適応範囲(適応できる粒径幅)がある!
と聞いた事があるのですが、分かる人いらっしゃいますか??
0102名も無きマテリアルさん2006/10/04(水) 14:40:38
ウィルソンの式で計算した配向指数ってのは
1に近づくと無配向ですが
どの値くらいまでなら無配向と言って大丈夫なんでしょうか???

誰か教えてください。。。
0103名も無きマテリアルさん2006/10/18(水) 20:19:15
ag
0104名も無きマテリアルさん2006/10/18(水) 23:35:38
sag
0105TUM2006/11/15(水) 21:55:10
はじめまして。
XRDに関して初心者ですみません。
もしよろしければ、誰か次のことを教えていただけますか?

L10構造において、
結晶方向がc軸方向に成長していることを示している
(001)ピークが確認できることと、
その角度の2倍の角度(2θ)に
約1/2の強度の(002)ピークが発生していることには何か関係性があるのですか?

超格子ピークがどうのこうのとか、
超格子反射がどうのこうとか、
規則化度などなど
知っていれば、教えていただきたいのですが。

(002)ピークが確認できないとL10構造だということが証明できないのですか?
逆に(002)ピークが確認できるとL10構造だということが証明できるのですか?
0106名も無きマテリアルさん2006/11/16(木) 01:29:28
こんなバカに研究やらすなよ
0107名も無きマテリアルさん2006/11/16(木) 05:11:09
>>102
亀だが
1からのずれが有意差以下なら配向は無視できる程度といえる
無配向であると言い切るのはそんなに簡単ではない
0108名も無きマテリアルさん2006/11/16(木) 05:12:16
>>101
装置(光学系)による
0109名も無きマテリアルさん2007/01/28(日) 21:39:21
EPMA−EDXすればいいんだよ
0110鍼灸師の先生2007/08/26(日) 07:35:13
絶版になったような本はコピーしてください。知識は人類の遺産
商品ではありません。
0111名も無きマテリアルさん2007/10/20(土) 21:59:08
ほしゅ
011220世紀にできた2chのスレッド探訪人 ◆LJZQ.1AURA 2008/04/29(火) 00:25:20

ふむふむ。
0113名も無きマテリアルさん2008/07/24(木) 01:04:09
アルミニウムとすでに分かってる試料を回折し
あらかじめ計算しておいた相対強度と
実際の強度のデータと比較してみるっていう実験しました
ピークの出る角度の位置は合ったんですが
相対強度が微妙に違います
これはは>>5で言われてるような結晶粒不揃とか配向があるってことでしょうか
それとも温度因子とかそういう難しい話になってくるんでしょうか
0114名も無きマテリアルさん2008/07/24(木) 01:25:51
>>5でなく>>13でした
0115名も無きマテリアルさん2008/07/25(金) 21:56:14
問題:
 構造欠陥がほとんど無い単結晶の円形ウェハがあります。
構成元素と結晶構造は既知ですが、結晶方位が不明です。
あなたならどのようにして結晶方位を素早く調べますか?
 基本的にXRDでの評価を想定していますので、まずはXRD
での軸立て方法を教えてください。しかし、XRD以外で、
あなたの職場or実験室で使用可能な分析装置ならば使用して
OKですので、それも教えてください。
 ちなみに、表面形状や外形からでは判断つきません。
ウェハを破壊してはいけません。ウェハの直径は2インチ、
厚さは400umです。汚すのは駄目ですが、裏面へのカーボン
テープ程度なら、OKです。
0116名も無きマテリアルさん2008/07/30(水) 01:58:29
>>115

結晶構造からhkl,F,2θを計算しろ。

吸収を計算して、透過するなら振動写真を撮れ。
±10°くらいふるのが簡単だろう。結果見れば一撃だろ?
わからなきゃ、表と2θ見比べろ。低角側の反射なら間違えんだろ?

透過しないなら、反射で振動写真をとれ、影が多いので多少不愉快だが何とかなる。

ん?なに?IPもCCDもX線フィルムもPilatusもない?4軸回折計だけ?
じゃあ、ウェハに垂直な逆格子ベクトルがあると信じて2θ-ωスキャンすれば?
受光スリットは甘めにしておくこと。
俺なら、φの回転軸とウェハは垂直になるようにマウントし、χ=90°で測定するな。
反射が系統的に見つかれば、2θと表を見比べろ。それで1軸は決定。
もう一軸は、決定済みの軸から90以内の傾きの逆格子ベクトルを選べ。
それで計算で何度χを傾ければいいか決めて、2θとωは計算値に。
そんでφスキャン。2軸決まれば3軸目は計算で決まる。
何?4軸角からベクトルへの変換が分からない?桜井先生の本読め。

え、κ型ゴニオしかない?どうにかなるが、面倒くセ。

なんだと、インプレーン回折も出来る薄膜用の回折計なのか?
マニュアル嫁。それで仕舞だろ。


01171152008/08/03(日) 02:23:40
>>116 

>ウェハに垂直な逆格子ベクトルがあると信じて2θ-ωスキャンすれば?
ある指数面からある方向にある角度だけ傾斜させた基板で、ウェハに
垂直な逆格子ベクトルが無いことだけは分かっています。角度の大小は
不明です。

>φの回転軸とウェハは垂直になるようにマウントし、χ=90°で測定するな。
φはステージ面内の回転角ですね。χはステージのアオリ角のことですか?
χ=90°だとどんな利点があるのですか?In-plane回折とは違うのですか?

>反射が系統的に見つかれば
お手数ですが、ここをもう少しご教授いただけませんか?自分の場合、
使用可能な装置は4軸回折計だけです。いかにして素早く軸を見つけますか?
In-plane回折は可能ですが、軸立ての難易度は同じじゃないでしょうか?
ちなみに受光側スリットは最大2°しかありません。
0118名も無きマテリアルさん2008/10/18(土) 18:30:14
hoshu
0119名も無きマテリアルさん2008/10/23(木) 03:30:06
初めまして。
背面反射ラウエ法による単結晶の結晶配向決定方法がわからないくて困ってる者です。

カリティのX線回折要論を読んではみたものの、なにぶん初心者なもので完全にはわからなかったので
こちらで質問させて頂きたく思います。

グレニンガーチャートによりラウエ斑点を作っている面の極が特定できる、という
ところまでは理解したのですが、そこからどうやって結晶の配向を決定できるのでしょうか。
(例えば 試料の板面方向に対して六方晶(0001)は何度傾いているか、などはどのような
 手順を踏むことで決定できるのでしょうか。)

一応ミラー指数の定義やステレオ投影とはどういうものか、ということも少しばかりではありますが
理解しました。

初歩的な質問ではありますが、どなたかご教授いただけたら嬉しく思います。
0120名も無きマテリアルさん2008/10/23(木) 23:48:43
こんなところで質問して理解できる様になるとは
とても思えないのだが・・・
01211192008/10/24(金) 00:18:45
周りにわかりやすく記載されている文献がなく、周りに詳しい人物もいなかったため
困った挙句こちらに来てみましたが、おっしゃる通りですね。

文面ではなかなか理解できるものではないでしょうし、カリティを何度も読み返すしかないのでしょうかね…。
0122名も無きマテリアルさん2009/08/05(水) 15:19:33
age
0123名も無きマテリアルさん2009/09/07(月) 15:23:00
>>117
>ある指数面からある方向にある角度だけ傾斜させた基板で、ウェハに
>垂直な逆格子ベクトルが無いことだけは分かっています。角度の大小は
>不明です。

振動写真等、何か2次元ディテクターを使わないと素早くは無理。
4軸回折計しかないなら、いわゆる「ピークサーチ」をするしかない。

つまり、どれか特定のhklに対して2θを計算して、そこに2θを固定。
hklは紛らわしい2θをもつ他の反射がないところを選ぶこと。
受光側スリットは最大の2°にしておく。
ωはθにあわせる(バイセクト配置)。
あとはχとφをしらみつぶしで偶然に反射がカウンタに飛び込んでくるのを待つ。
2つの反射がみつかれば、既知の格子ならUBマトリクスが組めるでしょ。
そこで軸立て終わり。

軸の名前やUBマトリクスについては、
この本の
ttp://www.shokabo.co.jp/mybooks/ISBN978-4-7853-2504-6.htm
3.3と3.4だけ読むとよろし。
0124名も無きマテリアルさん2009/09/21(月) 01:13:25
4年前に専攻してたことがいっぱい書いてある…
カリティだけは今も大切に取ってあるわ
0125名も無きマテリアルさん2010/03/22(月) 07:07:05
構造解析用途で
ワイセンベルグカメラがあるのに
4軸回折系を使ってやらなきゃいけないことって
何かある?
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