X線解析ってどうやるの？
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0001大佐
NGNGa・b・c軸のそれぞれの距離はわかっています。
わからない事だらけです。誰か教えてください。
①X線の回折強度からどうやって面指数を決定するのでしょうか？（かなり基本ですけど…）
それによってどの軸の面の反射が見えていると言う事がわかると言う事なのでしょうか？
②Θを固定して測定するとはどういうこと？
③面指数によって強度が変わったりするのはなぜ？
④面間隔ｄがわかると、X線強度がどの2Θで出現するか予想できるの？どういう方法でしょうか
⑤実践的な解説を紹介した参考書を教えてください。（X線結晶解析の手引き：桜井著みたいなのは、難しくてわかりません）
ということでよろしくお願い致します。
0002名無しさん＠１周年
NGNG0003大佐
NGNGレスありがとうございます。
カリティとは本の名前ですか？
0004名無しさん＠１周年
NGNGブラッグの式は知ってるだろう。結局はそれだよ。
まあＸ線は奥が深いけど、格子定数計るくらいならそれで理解できるべ。
具体的な方法は２が言ってるように、「カリティＸ線回折要論」を読んでみましょう。
理系の学部があるならば図書館に必ずあります。
0005名無しさん＠１周年
NGNG化板にもいたけど、X線「解析」という用語は一般的にはほとんど使用されていません。
大体「回折」を読み違えてるパターンが多いです。2chで言うのもなんですが、ご留意を。
今、手元にカリティが無いんで、間違いチェックできないですが、
①普通は回折角度からdを求め（λ＝2d sinθ）、求めた一連のdに対して、結晶系を仮定して
h,k,lを放り込み(例えば立方晶系ならd=a/sqrt(h^2+k^2+l^2)みたいに、結晶系毎に幾何学的
に面間隔が決まります。)、dの整合性で判断するって方法だったと思います。
あと、副次的に、回折強度からFを求めて消滅則から結晶系を判断することもあります。
いずれにしても、ゼロからやることはほとんど無く、物質名は分かってると思うので、
それをキーにしてJCPDSカードと照合するってのがほとんどでしょう。
②単結晶法で測定ってことじゃないでしょうか。粉末法の場合には、ゴニオと試料を倍速比で回転
する方法がありますから（っていうか一番ポピュラーだと思う。）それとの比較で言ってると思います。
③構造因子Fによるものです。F=f exp(2πi(hu+kw+lw))かな？
④4さんの言うとおりです。ブラグの式です。
⑤2,4さんの言うとおりです。カリティを推奨します。
分かりにくいところがあれば、また聞いてください。
0006ぶりすく
NGNGカリティってもっとむずかしいんとちゃうかな。
誰かに手取り足取り教えてもらった方がいいで。
00075>6
NGNG確かに良さそうだね。
でも、講義にちゃんと出てれば、理解できる内容だと思うよ。
0008大佐
NGNG早速カリティの本を図書館で読んできました。（土曜日は貸し出ししてなかったです）
おおよそのことは分かってきたのですが、ひとつ疑問があります。
今わかっている事をまとめると
格子定数は
a=8.5Å
b=26.5Å
c=9.8Å
ある未知の軸方向に回転軸をとり、測定した結果。
① θ＝4.95° （つまり（001））
② θ＝14.5° （つまり（003）計算が多少ずれるのはなぜでしょう？）
③ θ＝19.5° （つまり（004）計算が多少ずれるのはなぜでしょう？）
に回折強度を得ました。（なぜ（002）がみえないのでしょうか？）
以上より、この軸方向がＣ軸であるとわかったわけですが、
ここからがよくわからなくなるのです。
次にｂ軸ｃ軸を決定するために、ある方向をｂ軸と予想して（301）（602）（903）面の
特に（903）が出現するだろうから、これを測定してくれといわれ、さらに、2θ/θのθを21°に固定して
（つまり、試料ホルダーを21°に固定して）測定しろと言うのですが、どういうことなのでしょうか？
どのようにして出現する面指数を予測しているのでしょうか？消滅則ぐらいはわかりますが、いきなり（301）面
が出てくるのが不思議でなりませんし、試料ホルダーを21度に固定するのもよくわかりません。
（これは原子面でなく格子面を見ているという事でしょうか？）
質問だらけですみません。どれか一つでも良いので教えてください。
ちなみに、恥ずかしながら私はＢ4です。卒研の実験でやることになりました。
0009どどんぱ
NGNGのがあって、粉末エックス線じゃなくても、どの面指数の
強度が強いかあらかじめわかるんだよ。または、標準的な
実験データをどっかの文献でみてるか、だね＞その先輩
んで、(003)とかの角度がずれてるのは、最初のアライン
メントがずれてるからちゃうかな。面位置（ツラ位置）
とかあってる？
で、Ｃ面でてるのに(903)面やろ。これは非対称反射の
配置ではからんとでてこーへん。そのときのθの角度が
２１度なんやろ。であとはωをうごかしたらでてくるん
やろう。９０３やからあんまりかたむいてへんから
すぐ出ると思うで。まあ最初のアラインメントがいのち
やな。
0010大佐
NGNGうーんやはり難しいですね。もっと単純な理屈かと思っていました。
測定している単結晶が2[mm]×0.5[mm]程度と小さく、Ｘ線を当てる事にも苦労しています。
アライメントとは試料の置き方ですよね？頑張ってみます。
色々？な言葉も出てきていますが、自分でフォローしてみます。
愚痴っぽくなりますが、先輩の方であまり詳しい方がいないので、私の指導は先生が直接されています。しかしその先生いわく、面指数さえよくわからない私に理屈は後でいいからとにかくやれとむちゃくちゃなことを言っております。
私に甘えがあるのかもしれませんが、おしえることに対してかなり不熱心な先生で困っています。勉強具合にもよるんでしょうけど、素人同然の私のような者がいきなり1人で測定できるものなのでしょうか？
0011どどんぱ
NGNG結果がでてきて、それが結晶の情報を比較的正確に反映して
くれるいい測定方法やで。あんまりウソがないから４回生向
きや。
アラインメントは位置合わせのこと。非対称反射っていうのは
入射角と反射角が同じ角度でない回折条件のこと。エックス線
はほんまに教えてもらおうと思うとむちゃくちゃ手間かかるで。
作図しながらいっしょけんめ絵を描いて考えることやな。逆格
子空間が頭の中でマッピングできたら卒業や。
0012Ｂ４（≠１）
NGNGJCPDSカードに載ってないみたいなので、確認がてら手計算で
面指数等を出す事になりました。成分、斜方晶ということ、a・b・c軸は
既知なのでなんとかなるでしょう。ということで１さんも頑張りましょう。
で、便乗質問させていただきたいんですが、自分は分析にかけるとき、
供試材である直方体試験片（３×４×４０mm）を厚紙に数本、平面になるように
固定して、それを分析にかけてるんですが、こうすると何か弊害がおこるのでしょうか？
やはり粉末がいいのでしょうか。
00135
NGNGリファレンスが無いと出来ないですね。
予想される弊害ですが、粉末法との比較ってことですから、多結晶体の測定という前提としますと、
・結晶粒不揃→強度比が理論値と合わない（角度位置は変わらない）
・板厚がばらつく→オフセット誤差（測定面が軸中心からずれている場合）
オフセット誤差は、角度位置が変わります。
・配向がある→強度比が理論値と合わない（角度位置は変わらない）
あと、経験的に、多結晶バルク体で測定すると角度がずれる（しかも±1～2度）ことが
よくあります。理由はよく分かりません。
まあ、多結晶バルク体で測定すること自体はよくやってる方法だと思いますので、粉末と違う点を
頭に置いておけば、それなりのデータは取れると思います。
001412
NGNGそうなんですよね。結局リファレンスがないので綺麗なピークが出たのに
「ふーん」で終わってます。セラミックス単体だってことは
分かってるので、なんとかなりませんかねえ。
やはりJCPDSカードの更新を待つしかないのか・・
00155
NGNG分析室にその本があったと思うので、あとで本のタイトル調べときます。
0016名無しさん＠１周年
NGNG３×４×40mmもあるんだったら、いっこいっこつけても測れるんじゃ
ないのかな？ぼくは半導体屋だけど、5mm角ぐらい余裕で測りますよ。
パウダーしないといけないかどうかについては、まぁシミュレーショ
ンでもしてみて、配向性とか調べるしかないんじゃないのかなー。
ピークの指数付けはやらんとあかんでしょう。
001712
NGNG書こうとしたら・・Wyckoff notation（ワイコフ表示法？）ってのに
ブチ当たりました。これって何なんですか？ Ｘ線回折の世界では
常識なのかもしれませんが、なにぶん専門でないもので・・。
どなたかご存知の方、ご教授していただければ幸いです。
現在、カリティでお勉強中です。ほんと良い本ですね。
0018BAMGIS
NGNG何せ逆格子とかEwald球の説明が付録にあるだけだもん．
あんなわかりにくい教科書はだめだ．
0019名無しさん＠１周年
NGNGでも結構実戦的なことが丁寧に書いてある所もある。
ステレオ投影図とか、背面ラウエの解析とか・・
他の本と相補的に使いませう。
0020名無しさん＠１周年
NGNGＦＦＴしなくてすみますから楽。
0021ななし＠ＴＣＤＤ
NGNGそんなのわざわざ誰が測定しにいくねんな。
ちなみに、Ｘ線光電子回折なんて書いて、このスレ主にわかるはずがないので、
詳しく解説してやって。
0022名も無きマテリアルさん
NGNG「Ni conversion」という言葉が論文で出てきてるんですが・・・
0023名も無きマテリアルさん
NGNG因みに、補正は測定試料と同じ物質じゃなくても良いのでしょうか？
ピーク位置が近ければ標準試料で行なっても問題はないですか？
0024名も無きマテリアルさん
NGNG0025名も無きマテリアルさん
NGNG0026名も無きマテリアルさん
NGNG５ｎｍ以下のりゅうけい見積もりたいなら、
表面積はかりなよ。ＢＥＴ法あたりで。
0027名も無きマテリアルさん
NGNG日ごろ真面目にしてるとストレス溜まんのかな？
徹夜する学生のお供というわけだね！
0028名も無きマテリアルさん
NGNGBET法ってなんですか？ 是非教えて下さい。
0029名も無きマテリアルさん
NGNG0030名も無きマテリアルさん
NGNG表面積を測る方法。まず、粉体にガスを吸着させて、次に
そのガスを脱離させる。その脱離量を測ることで表面積を
測定する。なお、BET は、原理を提唱した 3人の頭文字に
由来。
ちなみに使用するガスによって換算係数とかが変わるらしい。
0031名も無きマテリアルさん
NGNG半価幅とHall-Williamsonの式を使って結晶子の
ファクターをキャンセルアウトして求める方法が
あると聞いたのですが、具体的な方法が記載されている
文献、教科書等ご存知の方、ぜひ教えて下さい。
0032大佐
NGNGおかげさまで大学を卒業して大学院に行っております。
最近、また疑問が出てきたのですが、原子間隔オーダーの面間隔の回折像をX線でみることは可能でしょうか？TEMだと試料つくりに大変手間がかかるらしく、しかも自分の研究室にはTEMはありません。
具体的には
InGaP/GaAs基盤でInGaP層のInとGaのオーダリング（自然超格子：Cu-Pt型の超格子）の有無をみたいと思っています。
0033名も無きマテリアルさん
NGNG0034名も無きマテリアルさん
NGNG一般的に規則化っつーと、超格子反射（規則反射）が出るんじゃないかな。
あるいはサテライトピークの形で現れたり。
そーゆー仕事ならTEMよりＸ線の方が手っ取り早いし、
定量的な話もしやすいと思いますよ。
003512
NGNGあれから、結晶構造が図で描かれた文献を発見。今までの苦労は・・でも
ためになりましたけど。
うちはＴＥＭ命の研究室なんで、>>32みたいな状況になったら
「ＴＥＭ試料さっさと作りなよ」って言われそう。
00363_1415926
NGNG>>32
昔、先輩が似たような試料を見ていましたが、
皆さん、TEM命でした。
状況がわからないので、自信が無いのですが、まず、
①Ｘ線回折のできる量の試料が確保できるかどうか。
②Ｘ線回折で測定できるほど高い規則度になっているかどうか。
という問題がありそうです。まあ、Ｘ線回折は精度を求めなければ
比較的お手軽ですから、やってみて、それから考えるという手も
ありかもしれませんが。
過去にその辺のことをＴＥＭで観察した文献はあるはずですから、
その文献を元に、問い合わせてみては如何でしょうか。
また、ＴＥＭを用いれば規則度が場所により変化している場合、
その変化の様子が解るというメリットがあると思います。
しかし、大佐さんの過去の質問の状況からして、ＴＥＭでの観察は
厳しいかもしれませんね。ＴＥＭは試料作成だけでなく、観察にも
かなりノウハウがありますから、、、。学内にＴＥＭ使っている
研究室があれば、そこの人に聞いてみるべきでしょうね。
ほかの人に振ってしまうレスですみません。
0037本
NGNGいます。先の書きこみを見ると先輩方も色々苦労された
みたいですね。色々参考にさせていただきます。質問に
来ることも度々あると思いますがその際はよろしくおねがい
します
0038大佐
NGNGそうですか、やっぱりTEMは難しいんですね。結局、構造因子がどうのとかまでわかってないとダメなんですね。（それ専門にしてる研究室があるぐらいなんだから、気軽に測定ってわけにはいかないのかあ…）
＞ＴＥＭを用いれば規則度が場所により変化している場合、
その変化の様子が解るというメリットがあると思います。
この情報は非常にほしいですね。orderingしている割合はPLからわかるのですが、実際にどういうふうに配列しているのか知りたいので。
すでに同試料をTEMで調べた文献はあるので、結果はどうなるかわかっているのですが、自分でも調べてみたかったのです。構造的に本当にorderingがあるということがわかれば、存在の証拠として強いのでデータほしいのです。
（面間隔が1.5Å以下なので、X線では観測不可能ですよね？）
0039大佐
NGNG00403_1415926535
NGNG>ってないとダメなんですね。（それ専門にしてる研究室があるぐらいなんだから、気軽
>に測定ってわけにはいかないのかあ…）
う～～ん。構造因子はＸ線回折でも必枢ですけど。 というか，Ｘ線回折の方が解析の絡
みもあり，詳細に計算しないといけなかったような，，，，。（原子散乱因子の虚部とか）
ＴＥＭは敷居は高いけど，おもしろいよ。
私はＢ４からＭ２まで使ったけど，後悔はしてないよ。
Ｍ１，Ｍ２でどんな機械を使いこなすか考えたとき，混晶半導体の研究をするのであれば，
ＴＥＭは悪い選択ではないと思いますよ。まず使っている人に相談しましょう☆
>orderingしている割合はPLからわかるのですが、
ごめん。PLが何か知らないのですが，，，。←無知をさらしている私（：P）
>面間隔が1.5Å以下，，，
？？。
仮に1.5Åの面間隔でCu管球を用いれば，ブラッグ条件から計算すると２Θが60度付近
になるはずでは？ （←だれか計算して突っ込んでください）
ちなみにこの面は何面でしょうか？ 消滅則を忘れてしまったので，よく判りませんが，
規則化すると１００面とかの反射が生じるのでは？
00413_1415926535
NGNGちなみに，↓これは読んだよね。金属学会誌だけど。
http://www.sendai.kopas.co.jp/METAL/PUBS/thesis_j/j_abst/63-06/741-746.html
0042大佐
NGNG>>40
そうですね。とりあえず直に聞ける人を探してみます。
ＰＬってのはPhotoluminescence（フォトルミ）のことで光励起したときの発光のことです。ちなみにELはエレクトロルミネッセンス（電場発光）の略で、電場を加えると発光する現象です。
>>41
それははじめてみましたが、微妙に物性が違いますよね。InGaAsでCuAu-I type ordered structureのようですが、私の場合はInGaPでCu-Pt型の超格子です。（でも同じことなのでしょうか？）
こんな感じです。（面倒でしたら返信いらないです（＾＾；）
「Journal of Crystal Growth, Vol. 221 (1-4) (2000) pp. 515-519
© 2000 Elsevier Science B.V. All rights reserved.
PII: S0022-0248(00)00754-5
Ordering-induced electron accumulation at GaInP/GaAs hetero-interfaces
Takeshi Tanaka * [email protected], Kazuto Takano, Tadayoshi Tsuchiya and Harunori Sakaguchi
Advanced Research Center, Hitachi Cable Ltd., 3550 Kidamari, Tsuchiura, Ibaraki, 300-0026, Japan
http://133.11.199.19:8080/-_-http://www.elsevier.nl/gej-ng/29/31/33/71/24/114/abstract.html
00433_1415926535
NGNG↑残念。イントラネット専用のページですね。
>ＰＬってのは，，，
なるほど。←（よく判ってないが，取り敢えず（笑））
大佐さんが聞きたい内容は，41で示した論文の2nd Author の方が
たぶん非常に詳しいです。Cu-Pt型の話や，orderring,Ｘ線回折，
TEM等 フォローできると思います。大学の教授ですから，ここほど
気楽に問い合わせる訳にはいきませんが，キチンと下調べした後，
相談させてほしいという話であれば，ある程度受け入れてくれるのではなかろうかと
思います。（常識的な範囲で，礼儀作法は満たす必要があるとは思いますが，，。）
距離的な問題もあり，難しいかもしれませんが，修論のテーマにされるので
あれば，学会等ででも話す機会を探るられてはいかがかと思います。
もっと詳しい人が身近におられれば，それが一番ですが，，，。
あ，指導教官が居られるはずですね，，，なぜここで聞いているのでしょう？
↑ああ，どう考えても，２ｃｈに書く文章じゃない。 みなさん，ごめん。
0044BOT
NGNG0045名も無きマテリアルさん
NGNG0046名も無きマテリアルさん
NGNG何とかなるっチゅ～の
0047407
NGNGかなり底角だけれど。1/2{111}のあたりはいかがでしょうか？
0048名も無きマテリアルさん
NGNGどうもありがとうございます
参考にさせていただきます
0049名も無きマテリアルさん
NGNGまだ悩んでいるのならPhilipsに相談したら？
織れの勘違いでなければ、PhilipsのMRDで評価できると思うよ。
MRD:高分解能XRDでロッキングカ－ブ、超格子、ミスマッチ、格子定数、逆格子
空間マッピング、などなどいろんなことができてしまうらしい。
0050名も無きマテリアルさん
NGNG保守あげ！
0051名も無きマテリアルさん
NGNGプロキシサーバーのアドレスまでつけて出さないようにね。
大学名が分かるから。
同じプロキシに毎日のようにお世話になっているひとより。
0052山崎渉
NGNG0053山崎渉
NGNG0054山崎渉
NGNG0055山崎渉
NGNG（ ＾＾ ）＜ ぬるぽ（＾＾）
0056山崎渉
NGNG0057山崎渉
NGNG006038
NGNG携帯ゲーム機"プレイステーションポータブル(PSP)
このPSPは、新規格UMD(ユニバーサルメディアディスク)というディスクを利用しており、そのサイズは直径6cmととても小さい(CDの半分程度)。 容量は1.8GBとなっている。
画面は4.5インチのTFT液晶で、480px x 272px(16:9)。MPEG4の再生やポリゴンも表示可能。外部端子として、USB2.0とメモリースティックコネクタが用意されているという。
この際、スク・エニもGBAからPSPに乗り換えたらどうでしょう。スク・エニの場合、PSPの方が実力を出しやすいような気がするんですが。
任天堂が携帯ゲーム機で圧倒的なシェアをもってるなら、スク・エニがそれを崩してみるのもおもしろいですし。かつて、PS人気の引き金となったFF７のように。
0061名も無きマテリアルさん
NGNG0063名も無きマテリアルさん
NGNG/￣ 藤 |
/ /￣￣￣￣￣＼|
| / |
| ／ ｀ | | ´ |
| / ＜･) ＜･) | こんばんわ！巷で大人気の藤原ポリスです！
(6 つ． | うわぁぁぁぁぁぁぁぁぁ！僕の藤原警察署がぁぁぁぁ！
| ＿＿_ | 許さない許さなぁぁぁい！犯人は一番上に来たスレにいるハズだ！
| /＿＿/ |＼ 許さない！怪しい人を見かけたらすぐ僕に報告して下さぁぁぁぁい！
｜ ＿＿＿/／＼
ー― 、 ,―一
0064_
NGNG0065山崎 渉
NGNG│ ＾ ＾ │＜これからも僕を応援して下さいね（＾＾）。
⊂| |つ
（＿）（＿） 山崎パン
0066名も無きマテリアルさん
NGNG0068名も無きマテリアルさん
NGNG0069＊
NGNG0070名も無きマテリアルさん
NGNGありましたら、教えて下さい・・・。
まわりにXRD使う方もいなくて・・・。
0071プー卒 ◆qN1yUtum/2
NGNG0072名も無きマテリアルさん
NGNG実況スレ
赤い衝撃 ◆ ４１
http://live8.2ch.net/test/read.cgi/livetbs/1089297930/
0073二等兵
NGNG計算できるそうなのですがどうやれば・・・いいのですか？
0074名も無きマテリアルさん
NGNGブラッグの式じゃない？
0075名も無きマテリアルさん
NGNGｶﾞｯ
0076名も無きマテリアルさん
NGNGそれくらいはXRD付属のソフトウェアに絶対ついているはず。
組成はPLとも相談するがよろし。
0077二等兵
NGNGまず、サテライトピークの原因についてお聞きしたいのですが、これは表面で反射したｘ線（０次ピーク？）
と各境界面で反射したｘ線によって出来ていると考えて宜しいのでしょうか？
そうだとすると、隣り合うピーク間隔⇒光路差（行路差？）⇒境界面間隔がわかる・・・。
表面で反射したｘ線（０次ピーク？）
＼ ／
＼／
---------表面（0個目の境界）
---------1個目の境界
---------2個目の境界
---------3個目の境界
---------4個目の境界
・
・
0078二等兵
NGNGどなたか宜しくお願いします。
0079名も無きマテリアルさん
NGNG2行目から違う
まずは0次ピークがなんなのか調べよ
0080二等兵
NGNG0次ピークはwell層とbarrier層の平均組成からの回折
でよろしいでしょうか？
0081名も無きマテリアルさん
NGNG量子井戸で十分にbarrier層が積んであるのなら、
0次ピークは表面のもの=barrier層のものでしょう。
XRDから格子定数がわかるので、3元混晶なら
ベガード則に従って計算すると組成がわかります。
で、wellの小さいピークも見えているはずです。右側に見えたら圧縮歪み、
左側に見えたら引っ張り歪み、見えなかったら格子整合しているはずです。
その離れ具合(=格子定数の差)によって歪みがわかります。
超格子の話だったら全く別です。
0082名も無きマテリアルさん
05/01/22 00:41:21ちなみに、 ＣｕＫα線 20kV 10mA １０秒。
５０ｃｍくらいは離れていたなあ。
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