>>212の話が、
セラミックスで、しかも焼成して合成した
多結晶粉末についてだとして。

配向性の強い試料では、一回強く配向してしまうと、
粉砕してもだめなことも多い。（自分の経験プラス人の話）
だからできるだけ低い温度で焼成して、配向を抑えた
試料をがんばってつくることをお勧めします。
セメダインとかもいいかも。

そもそもどういう測定をしたいかによりますよね。
文面からすると格子定数とかをきっちり出したりしたいんでしょうね。