トップページ⇒material
63コメント16KB

TEM試料作製で困っています。

■ このスレッドは過去ログ倉庫に格納されています
0001TEM蔵NGNG
今、Al-Mg-Si-Cu合金のTEM試料を作っているんですが、上手くいきません。
どーしても試料表面にCuが付着してしまいます。
合金は1.0%Mg2Si合金に0.5％Cu添加したものです。
研磨液は過塩素酸：エタノール＝1：9、液温は-18℃くらいで電圧は
18Vです。
研磨液をナイタールにしてやってみたんですが、研磨中に試料がボコボコに
なってしまい、観察できないような感じになってしまいます。
きれいな試料を作成したいので、対処法がございましたら、
どうかお力をお貸しください。お願いします。
000211NGNG
どこの装置使ってんの？
0003名も無きマテリアルさんNGNG
HNO3:メタノール＝20:80
は？
0004名も無きマテリアルさんNGNG
うろ覚えなんだが、その系は固溶限の低いSiが析出してて、
母相Al-Mg-CuをGP-zoneでさらに強化してるんだよね？
んで、どんな風にCuが付着してるの？

もしかしたら洗浄が甘いだけかもしれん。
0005名も無きマテリアルさんNGNG
ツインジェットで研磨してるのであれば、
研磨終了以降に付着した可能性が高い。
そうでなければ「表面に付着」ということが理解できない。

解決案としては、
４の言うように洗浄を迅速かつ丹念に行うというのが一つ。
それでもダメならば、ピンセットで掴んだまま電解研磨をかけて
非常に短い時間で表面のＣｕを除去してやるという方法もある。
イオンミリングで表面層を飛ばすのもアリだろう。

電解液を変えるのもよし。
しかしあまりに最適条件を追求しすぎてもキリがないので、
適当なところで手を打つことをお薦めします。
0006TEM蔵NGNG
>2
TEMはトプコンのEM-002Bです。
あと、試料の研磨は薄膜法でやってます。

>3
硝酸：メタノール＝1：9、2：8、1：4、など試したんですが上手くいきませんでした。

>4
Cuの付着具合は、TEM観察していてだいたい30000〜40000倍くらいで薄膜の膜端全体にびっしりと、
まるでジンマシンが出ているかのような感じで観察されます。そのためCuが移ってしまうため写真が撮れない状態なのです。
ちなみに今回は0.5％Cuを含んだ合金ですが、前回は0.34%Cuを含んだ合金で試料を作成していましたが、
今回のようなCuは観察されませんでした。

000711NGNG
薄膜法ってテヌポールを使ってるの？
0008TEM蔵NGNG
＞11
薄膜法は、試料を0.15mmまで機械研磨した後、電解研磨で0.05mmまで研磨し、
片ジェット研磨で試料にくぼみをつけ、再び電解研磨して穴をあけます。
正式には薄膜法とは言わないのかも知れないのですが…
ちなみに電解研磨の研磨液が過塩素酸で、片ジェット研磨がないタールです。
0009名も無きマテリアルさんNGNG
Cuが再付着してしまうっつーことか。
Cuである証拠はEDXかなんかで調べたのかしらん？

電圧をオフにするタイミングが早すぎると
ピンセットと試料に電位差が生じて、
電解液に溶けこんだ金属イオンが試料表面に晶出するかもしれない。

電解液の攪拌スピードや、電極と試料の距離、
ピンセットを漬けこむ深さなどを変更すると
試料のデキが違う場合があるけど・・。
0010TEM蔵NGNG
＞9
はい、EDSで分析してCuだとわかりました。
アドバイスありがとうございます。
とりあえずアドバイスいただいた一通りを、色々と変更させてやってみたいと思います。
0011名も無きマテリアルさんNGNG
テヌポール（ストルアス社）を使いなさい。
楽だから。（但しテヌポール３を除く）
0012名も無きマテリアルさんNGNG
∀･)ｺｿｰﾘ♪ ﾆﾔﾆﾔ
0013名も無きマテリアルさんNGNG
(･∀･)ﾋﾐﾂｷﾁ!! ｲｲ!!
0014名も無きマテリアルさんNGNG
（ ´・ω・）ノﾏﾀｰﾘ
0015名も無きマテリアルさんNGNG
今日も今日とて秘密基地へ（・∀・）ｶｷｺﾐ!!
0016名も無きマテリアルさんNGNG
（・∀・）16ｹﾞﾄｰ!
0017（・∀・） ◆v1sanO9M NGNG
（・∀・）17ｹﾞﾄｰ!
0018（・∀・） ◆v1sanO9M NGNG
(・∀・) ･･･
0019（・∀・） ◆v1sanO9M NGNG
(・∀・)ｵﾋｻｼﾌﾞﾘ!!
0020（・∀・） ◆v1sanO9M NGNG
(・∀・)ﾈﾑｰ!!
0021（・∀・） ◆v1sanO9M NGNG
（・∀・）ｵﾊﾖｰ!!
0022sageNGNG
sage
0023さげNGNG
sage
0024名も無きマテリアルさんNGNG
異なる材料を接合した試料を電解研磨で上手くやる方法ってありますか？
0025名も無きマテリアルさんNGNG
>24
FIB！
0026名も無きマテリアルさんNGNG
電解研磨でって書いてあるだろボケ
0027山崎渉NGNG
（＾＾）　
0028ageNGNG
（＾＾）
0029山崎渉NGNG
（＾＾）
0030山崎渉NGNG
（＾＾）
0031山崎渉NGNG
　　 ∧＿∧
　　（　　＾＾ ）＜ ぬるぽ（＾＾）
0032名も無きマテリアルさんNGNG
とても初歩的な質問ですみません。
電解液に使う薬品の選択は、どんな論文を参考にすればいいのですか？
0033あぼーんNGNG
あぼーん
0034あぼーんNGNG
あぼーん
0035名も無きマテリアルさんNGNG
>>32
ギュンターペッツォのエッチング本は？
0036あぼーんNGNG
あぼーん
0037あぼーんNGNG
あぼーん
0038あぼーんNGNG
あぼーん
0039あぼーんNGNG
あぼーん
0040名も無きマテリアルさんNGNG
>>35
ありがとうございます。
“ギュンターペッツォのエッチング本”というのは、日本語版もあるのでしょうか？
0041名も無きマテリアルさんNGNG
>>40
あるよ。
再販が出てるはず。
0042名も無きマテリアルさんNGNG
けどたくさん条件でてるけど、
研磨したい合金組成に限って載ってないんだよなあ(･ω･)
0043名も無きマテリアルさんNGNG
TEM使いは保健入っているか？
0044名も無きマテリアルさんNGNG
JEOLに知り合いはいるか？
聞いたら教えてくれるかもよ。
0045名も無きマテリアルさんNGNG
>>2よ
おまえがそのコピペを見つけたときは「このコピペおもしれー。みんなに見せて人気者になろう。」
とか思ったんだろうけど、はっきり言ってうざいよ。
>>1が真面目に議論しようとスレを立ててくれたのに
>>2であるおまえが自分勝手な行動してもいいと思ってるの？
おまえは、人が作ったコピペで人気者になろう、なんて卑怯な企みをした上に自分勝手な行動で>>1の努力も潰す気なのか？
ほかのスレをみてみろよ。 ネタ、まじめな回答、
そのほか何かを主張したくて、頭を使ってかいてるよ。
それをおまえは何だ。
考えた結果がコピペか。 なにそれ。 コピペをして、それがスレの役に立ったか。
だれがおまえのコピペに共感するんだ。 むかしのことはいいたくないが、コピペなんてしてるやつはいなかったよ。
なんか驚かそう。笑わそう。なんか考えてたよ。 その歴史を踏まえて、おまえが書き込むのは、そのコピペなんだな。
わかった。おまえのことはわかった。 これからおまえのことを、哀れな人間として認識することにしたよ。
そんな新参丸出しの厨房はさっさと回線切って吊ってこい。
0046名も無きマテリアルさん2005/08/20(土) 21:19:41
保守
0047名も無きマテリアルさん2005/09/02(金) 15:24:31
断面 TEM 試料作製のときの、ダミー試料には何を使ってますか？
0048名も無きマテリアルさん2006/08/30(水) 18:08:51
　　　　　____,,.....,,,,___
　　 , .'"　　|l⌒ヽ､　 ｀γヽ
　 l´　　　　lゝ､　　｀nｲ 　 ｌヽ
　_,!ｨヽ_,.r-､_,.ｲ⌒L,.ｨヽイ___ﾉ　
　!､_,.-､__,.ｲﾊ-ﾉ-i　 ﾊ　　ﾍ_>
　 | ', 　 ﾚｲ.rｨ-､ ﾊノ-ﾄﾉｲ　i
　 ゝ､＼i　|ｲ'ﾄ ,i.　　 ,rt ｲ ノ
　　(ﾍヽｲ ﾍ"｀´　　　ﾋ!'ﾊｲ)
　　＾ﾍγヽiゝ､　 ｰ　 ン !　　うふふ・・・
　　　　 ,.ｲ⌒V､T 「´7ヽ､
　　　 〈　　　　　'γ⌒l),.ﾍ
　　　　ゝ_r｀⌒´/　 ,ｲ_ニﾉ
　　　　　　iヽ､ /　　i　　ｲヽ
0049名も無きマテリアルさん2006/08/30(水) 18:11:16
　　　　　____,,.....,,,,___
　　 , .'"　　|l⌒ヽ､　 ｀γヽ
　 l´　　　　lゝ､　　｀nｲ 　 ｌヽ
　_,!ｨヽ_,.r-､_,.ｲ⌒L,.ｨヽイ___ﾉ　
　!､_,.-､__,.ｲﾊ-ﾉ-i　 ﾊ　　ﾍ_>
　 | ', 　 ﾚｲ.rｨ-､ ﾊノ-ﾄﾉｲ　i
　 ゝ､＼i　|ｲ'ﾄ ,i.　　 ,rt ｲ ノ
　　(ﾍヽｲ ﾍ"｀´　　　ﾋ!'ﾊｲ)
　　＾ﾍγヽiゝ､　 ｰ　 ン !　　age忘れてたわぁ
　　　　 ,.ｲ⌒V､T 「´7ヽ､
　　　 〈　　　　　'γ⌒l),.ﾍ
　　　　ゝ_r｀⌒´/　 ,ｲ_ニﾉ
　　　　　　iヽ､ /　　i　　ｲヽ
0050名も無きマテリアルさん2006/09/12(火) 20:10:55
フフフ・・・
0051名も無きマテリアルさん2007/01/28(日) 21:47:27
ＴＥＭｔｔｅ資料作るのめんどくさくてなおあ
0052名も無きマテリアルさん2007/08/25(土) 02:50:40
FIBとFEIどっちが良いですか〜？
0053名も無きマテリアルさん2007/10/28(日) 21:32:56
FEIのFIB？
0054名も無きマテリアルさん2008/07/17(木) 10:26:49
ストルアス製、テヌポール5のフォトセンサーがあぼーん・・。

もうお手上げ・・。
0055名も無きマテリアルさん2008/08/30(土) 05:21:04
　　　　　____,,.....,,,,___
　　 , .'"　　|l⌒ヽ､　 ｀γヽ
　 l´　　　　lゝ､　　｀nｲ 　 ｌヽ
　_,!ｨヽ_,.r-､_,.ｲ⌒L,.ｨヽイ___ﾉ　
　!､_,.-､__,.ｲﾊ-ﾉ-i　 ﾊ　　ﾍ_>
　 | ', 　 ﾚｲ.rｨ-､ ﾊノ-ﾄﾉｲ　i
　 ゝ､＼i　|ｲ'ﾄ ,i.　　 ,rt ｲ ノ
　　(ﾍヽｲ ﾍ"｀´　　　ﾋ!'ﾊｲ)
　　＾ﾍγヽiゝ､　 ｰ　 ン !　　　　自分2年も前からこんなことやってたのね・・・
　　　　 ,.ｲ⌒V､T 「´7ヽ､
　　　 〈　　　　　'γ⌒l),.ﾍ
　　　　ゝ_r｀⌒´/　 ,ｲ_ニﾉ
　　　　　　iヽ､ /　　i　　ｲヽ
0056名も無きマテリアルさん2008/10/16(木) 13:07:43
まあ再晶出
0057名も無きマテリアルさん2008/10/23(木) 23:53:30
45 ：名も無きマテリアルさん：2005/08/17(水) 23:02:02 ?#
>>2よ
おまえがそのコピペを見つけたときは「このコピペおもしれー。みんなに見せて人気者になろう。」
とか思ったんだろうけど、はっきり言ってうざいよ。
>>1が真面目に議論しようとスレを立ててくれたのに
>>2であるおまえが自分勝手な行動してもいいと思ってるの？
おまえは、人が作ったコピペで人気者になろう、なんて卑怯な企みをした上に自分勝手な行動で>>1の努力も潰す気なのか？
ほかのスレをみてみろよ。 ネタ、まじめな回答、
そのほか何かを主張したくて、頭を使ってかいてるよ。
それをおまえは何だ。
考えた結果がコピペか。 なにそれ。 コピペをして、それがスレの役に立ったか。
だれがおまえのコピペに共感するんだ。 むかしのことはいいたくないが、コピペなんてしてるやつはいなかったよ。
なんか驚かそう。笑わそう。なんか考えてたよ。 その歴史を踏まえて、おまえが書き込むのは、そのコピペなんだな。
わかった。おまえのことはわかった。 これからおまえのことを、哀れな人間として認識することにしたよ。
そんな新参丸出しの厨房はさっさと回線切って吊ってこい。
0058名も無きマテリアルさん2009/08/12(水) 15:52:26
イオンスライサーが楽でいさー
0059名も無きマテリアルさん2010/02/16(火) 22:51:30
うんこ
0060名も無きマテリアルさん2010/02/17(水) 20:06:29
TEMについて書かれている書籍を教えてください。
TEM(透過型電子顕微鏡（とうかがたでんしけんびきょう、Transmission Electron Microscope; TEM）)について書かれている書籍を教えてください。
仕事でTEMを扱う事になるのですが初めて触れることになるので何か書籍を買おうと思っています。
原理的なことは簡単に（といってもインターネットで調べた程度）わかります。
参考書程度〜のものや詳しく書いてあるものなどなんでも良いので教えてもらえると助かります。
0061名も無きマテリアルさん2010/02/18(木) 16:22:03
ちんこ
0062TEMKO2010/02/21(日) 13:03:52
Gatan Disc GrinderとFischione Model 160 Specimen Grinderのほかに、平行に試料を機械研磨するツールはないでしょうか？もう少し、低価格で、小型のものを探しています。Tripod,
Bipodではないものです。
0063名も無きマテリアルさん2010/02/25(木) 15:37:06
read.cgi ver 05.0.7.8 2008/11/13 アクチョン仮面 ★
■ このスレッドは過去ログ倉庫に格納されています