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14コメント3KB

カラムが役にたたねェ・・

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00014きね8NGNG
カラムクロマトグラフィーをすると良く黄色いゴミが大量に出てきませんか?
このゴミの正体は何か知っていらっしゃる方はご一報お願いします。
また、このゴミはを除去する方法についても募集中です。
ちなみにウチの研究室で扱っている化合物はアズレンです。
0002名無しさん@1周年NGNG
溶媒は何?
0003名無しさん@1周年NGNG
ゴミはどこに出るの?
シリカ、溶媒、環境を疑った?
藤森研でしょ、先輩に聞かないの?
0004名無しさん@1周年NGNG
>3
なんで研究室知ってるんですか、信大のヒト?
00054きね8NGNG
2>
カラムに複数回かけますが、その間、ベンゼン、トルエン、・・・
最後の原点に至っては、エタノールまで使用しております。
特に最初のアルミナのときは落ちてきませんね、ウン時間かかります。

3>
シリカ−ベンゼンで落としているとき、目的物の付近に大量に落ちてきます。
文献だとエーテルで落としてた、去年の実験ノートには一個所だけ小さくこの図が載っていた。
隠れてやっていたのかなぁ?でもシリカ‐エーテルの許可がでない。
夏場だから、自殺行為に等しいというのは分かるけれども。
そもそもこの実験、この時期にやるものなのだろうか?
ちなみに何で本当にウチの研究室知ってんだ、このヒト?
0006密陀僧NGNG
アズレン専門だに扱ってる研究室ってそうは多く無いぞ。

藤森研て壽製薬と関係が有るんだったっけ?
00074きね8NGNG
多分ないでしょう、少なくとも私はそんな話を聞いたことは一度もございません。
0008名無しさん@1周年NGNG
>カラムクロマトグラフィーをすると良く黄色いゴミが大量に出てきませんか?

うちはメルクのシリカ使ってるけどそんなこと無いです。
シリカ上でなんか反応してるんじゃないか?
0009名無しさん@1周年NGNG
よくわからんけど、夏はエーテル使えないの?
うちは天然物の合成だけど、ヘキサンーエーテルの
シリカカラムないと実験にならないよ。
0010まりの蛇口NGNG
充填剤か溶離液に何らかの不純物がはいっているか
サンプルに混じっているか・・いろいろ考えられるけど
0011名無しさん@お腹いっぱい。NGNG
夏にエーテル、使えるの?
極性変わるよーな。
酢エチではだめ?
0012名無しさん@お腹いっぱい。NGNG
age
0013名無しさん@1周年 NGNG
分離条件が適切でないだけではないですか?
エーテルで分けられるのなら、極性の近いメチクロか酢エチでやってみて、
だめならシリカのメッシュ、中性or酸性、球状or破砕状などを振ってで試してみては。
0014密陀僧 NGNG
反応後の精製なら反応によって生じたものであることもあるし・・・
そお言えば、和○の海砂はロットによって汚いものが落ちてきたりするな。

多くの場合黄色いゴミって濃縮しても数ミリgにもならないものだったりする。
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