>>320
論文だとDMSOで測定してるからきちんとピークが一致してるか確認したほうがいい

結晶化の温度は何度くらいでやってるの？冷蔵庫やフリーザーで出てこないようだったら
ドライアイスか場合によっては液体窒素で急冷して出てくるかどうか確認してみるといいよ
それでも出てこないならさらにヘキサンかエーテルを加えて沈殿が出てくるかどうか見てみて

あとアセチルクロリド、テトラメチルメチレンジアミンは古い試薬を使ってない？