高校で習った、燃やして水の重さを測り炭酸ガスを滴定して、分子式を求めた。
また酸化してメチル基をギ酸にして定量したり、臭素を付加させて二重結合を調べたり、
いろんな分解反応を駆使した。
それからUVができたり、IRができたりもした。

1950年台の日化誌あたりの構造決定の論文とか、第一版の実験化学講座を見るといいよ。
いい勉強になるし、ちゃんと正しい構造に到達しているのにびっくりしたり、
一つの構造決定で10報以上論文が稼げて羨ましかったりもする。
とにかくいろんな意味で勉強になる。